熱處理對C-276合金無縫管晶粒長大行為的影響

研究了不同的熱處理工藝對C-276合金冷軋無縫管晶粒長大行為的影響。結果表明:在同一保溫時間下，隨熱處理溫度的升高，C-276合金的晶粒尺寸逐漸增大，且不同保溫時間下的晶粒長大趨勢相同。當熱處理溫度為1040～1080℃時，晶粒長大較快;在1080～1160℃時放緩;在1160～1200℃時又加快。在1040～1200℃下保溫10 min后C-276合金的晶界遷移表觀激活能為313．77 kJ/mol。當熱處理溫度為1040～1080℃時，隨保溫時間的延長晶粒長大較為緩慢;溫度為1120～1160℃時，當保溫時間在10 min內，晶粒長大較快，當保溫時間大于10 min后晶粒長大減慢;溫度升高到1200℃時，隨保溫時間的延長晶粒長大趨勢較為平緩。熱處理溫度在1040～1200℃范圍內，隨溫度的升高，C-276合金的晶粒長大動力學時間指數η先增大后減小。

C-276合金(相當于NS3304)是一種超低碳Ni-Cr-Mo系鎳基合金，由于其C、Si含量極低，且含有約16%的Cr和Mo，因而具有優異的抗強還原性酸、中度氧化性酸等性能，廣泛應用于化工、環保、航空航天、核工業等領域。目前，國內外對C-276合金的組織、力學性能、耐蝕性、焊接性能及熱模擬等進行了大量研究，其中在熱處理對組織及力學性能影響方面，王莎等研究了冷軋加工和退火處理對C-276鎳合金管材顯微組織和力學性能的影響，劉錦溪等研究了C276合金在700℃、360～2160 h時效過程中的組織變化及700℃高溫拉伸性能及斷口形貌變化，苗亞洲研究了在1050～1250℃下保溫10～120 min后C-276合金的晶粒尺寸、析出相及室溫拉伸性能變化規律，以及在650～1090℃下時效5 min～240 h后C-276合金的第二相及沖擊性能的變化規律，而有關熱處理對C-276合金晶粒長大行為的研究卻鮮有報道。本文主要對C-276合金無縫管的晶粒長大動力學進行研究和分析，為該合金的熱處理工藝制定提供參考依據。

1試驗材料與方法

1． 1試驗材料

采用真空感應(VIM)+電渣重熔(ESＲ)工藝冶煉C-276合金，然后將其鍛造成250 mm的鍛坯，成分如表1所示。鍛坯經剝皮、剪切、加工、預加熱、一次感應加熱、擴孔、二次感應加熱等一系列工序后在60MN擠壓機上擠壓成114 mm×12 mm的荒管，然后經過多道次冷軋成32 mm×2 mm的無縫管。

在上述冷軋后的無縫管上取樣后，將樣品放入SX2-22-13型箱式電阻爐中進行不同制度的熱處理，熱處理溫度分別為1040、1080、1120、1160、1200℃，保溫時間分別為5、10、20、30 min，水冷。

1．2試驗方法

將經過以上熱處理的試樣制成縱向金相樣，采用3 g草酸+100 mL濃鹽酸配比進行電解浸蝕，然后采用ZEISS Axiovert 40MAT型金相顯微鏡觀察試樣組織，按照GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》中規定的截點法，通過MIAPS金相圖像分析軟件測量平均晶粒尺寸，每個不同條件的試樣隨機選取放大倍數為100倍的5個視場，取平均值。

2試驗結果與分析

2．1熱處理溫度對C-276合金管晶粒長大的影響

冷軋態C-276合金無縫管在1040～1200℃下保溫10 min后縱向顯微組織如圖1所示，可知，在1040～1200℃范圍內進行熱處理，C-276合金均完成了回復和再結晶。在1040℃熱處理后，晶粒尺寸較小，晶內有大量孿晶，隨著熱處理溫度的升高，晶粒逐漸長大;熱處理溫度在1080～1160℃時，晶粒尺寸較為均勻;在1200℃下熱處理時出現個別晶粒顯著長大現象。圖2為C-276合金分別保溫5、10、20、30 min時熱處理溫度對晶粒尺寸的影響?？梢钥闯?，在相同保溫時間下，隨熱處理溫度的升高晶粒尺寸逐漸增大，且晶粒長大趨勢相同。在1040～1080℃下，晶粒長大較快，在1080～1160℃范圍內晶粒長大放緩，而在1160～1200℃時晶粒長大又加快。

晶界界面能的降低是晶粒長大的主要驅動力，在晶粒長大過程中，晶粒尺寸的長大對應總的晶界面積的下降，使系統總的界面能降低。晶粒長大速度與晶界遷移機制有關，而晶界遷移速率與溫度有密切關系，是一種熱激活過程，大角度晶界遷移率M與溫度T之間滿足Arrehenius關系，即:

M=M 0 exp(－QＲ/T)(1)

式中:M 0為常數;Q為晶界遷移的表觀激活能，kJ/mol;Ｒ為氣體常數，J/(mol·K);T為熱力學溫度，K。晶界移動速度v與驅動壓力P關系式為:v=MP，式中M為晶界遷移率;而P=γb/D，其中γb為界面能，D為晶粒直徑。對dD/dt積分可得:

D 2=γb Mt(2)

將式(1)代入式(2)，且假設時間t為常數，可得到:

D 2=Aexp(－QＲ/T)(3)

其中A為常數，A=γb M 0 t。

式(3)兩邊取對數可得:

lnD=1/2lnA－Q/(2ＲT)(4)

式中:Q為晶界遷移的表觀激活能，kJ/mol;Ｒ為氣體常數，J/(mol·K);T為熱力學溫度，K?？梢?/span>lnD與1/T呈線性關系。

統計在1040～1200℃下保溫5～30 min后C-276合金無縫管的平均晶粒尺寸，并按上述式(4)進行回歸分析，如圖3所示。由圖3可知，不同保溫時間下的線性擬合曲線近似相互平行，根據該結果，當保溫時間為10 min時，晶粒尺寸D與熱處理溫度T的關系式為:

lnD=0．5lnA－1．887×10 4/T(5)

由式(5)計算C-276合金在1040～1200℃下保溫10 min后的晶界遷移表觀激活能為313．77 kJ/mol，比純鎳在基體點陣中的自擴散激活能(約285．1 kJ/mol)大，主要是因為C-276合金中含有較多的合金化元素，增加了晶粒長大激活能，抑制了晶粒長大。

2．2保溫時間對C-276合金管晶粒長大的影響

C-276合金無縫管在1040～1200℃下保溫不同時間后晶粒尺寸變化曲線如圖4所示。由圖4可知，在熱處理溫度為1040℃時，晶粒尺寸隨保溫時間的延長長大較緩慢;當溫度升到1080℃時，隨保溫時間的延長晶粒尺寸長大速率稍微加快;當溫度為1120～1160℃時，保溫時間在10 min內，晶粒尺寸長大較快，10 min后晶粒長大速度減慢;當溫度升高到1200℃時，隨保溫時間的延長晶粒長大趨勢較為平緩。

在熱處理溫度為1040～1200℃時，C-276合金晶粒長大過程中的平均晶粒尺寸D與保溫時間t符合貝克動力學關系，即:

D=Ctη(6)

式中:C為常數;η為動力學時間指數。

將C-276合金在不同溫度及保溫時間的實測晶粒尺寸代入式(6)，通過回歸分析可得以下關系式:

D 1040℃=10．49t 0．40(7)

D 1080℃=19．39t 0．41(8)

D 1120℃=31．25t 0．33(9)

D 1160℃=39．63t 0．32(10)

D 1200℃=87．96t 0．152(11)

從式(7)～(11)可知，隨熱處理溫度的升高，η呈現先增大后減小的趨勢。這是因為熱處理溫度較低時，合金中存在少量的析出物，這些析出物起到一定的釘扎作用，因此晶粒長大緩慢，η較低;當溫度升高到1080℃時，析出物逐漸溶解，釘扎作用減小，晶粒長大速率稍有提升，因此η增大幅度較小;當溫度進一步升高時，熱激活過程加劇，晶界移動速度加快，晶粒長大速率也加快，η開始逐漸減小。隨著保溫時間的延長，晶粒長大速率減緩。

3結論

1)C-276合金無縫管在1040℃熱處理時晶粒尺寸較小，且隨著熱處理溫度的升高晶粒尺寸逐漸增大，當溫度在1080～1160℃時晶粒尺寸較均勻，溫度升到1200℃時個別晶粒顯著長大。

2)在相同保溫時間下，熱處理溫度為1040～1080℃時晶粒長大較快，在1080～1160℃范圍內放緩，而在1160～1200℃時晶粒長大又加快。在1040～1200℃范圍內C-276合金晶粒尺寸D與熱處理溫度T符合關系式lnD=0．5lnA-1．887×10 4/T，保溫10 min后晶界遷移的表觀激活能為313．77 kJ/mol。

3)當熱處理溫度在1040～1080℃時，隨保溫時間的延長晶粒長大較緩慢;溫度在1120～1160℃時，保溫時間在10 min內晶粒長大較快，10 min后晶粒長大速度減緩;當溫度升到1200℃時，隨保溫時間的延長晶粒長大趨勢較為平緩。動力學時間指數η隨熱處理溫度的升高呈現先增大后減小的趨勢。